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金屬搪瓷高溫防護(hù)涂層的制備及其抗熱震行為研究

2019-09-25 00:14:31 changyuan
金屬搪瓷高溫防護(hù)涂層的制備及其抗熱震行為研究

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近年來(lái),隨著燃?xì)廨啓C(jī)技術(shù)的不斷發(fā)展,高性能高溫防護(hù)涂層的研發(fā)成為迫切需要。按照成分不同, 傳統(tǒng)的高溫防護(hù)涂層可以分為兩類(lèi):一類(lèi)屬于金屬涂層,主要包括鋁化物涂層及包覆式 MCrAlY 涂層等; 另一類(lèi)屬于陶瓷涂層,它們不易與基體發(fā)生互擴(kuò)散,而且在服役過(guò)程中也不會(huì)因氧化消耗而發(fā)生退化,因而具有廣泛的應(yīng)用前景。


眾所周知,搪瓷涂層本質(zhì)上屬于微晶玻璃涂層,是陶瓷涂層一種,在適當(dāng)?shù)臈l件下可以與多種金屬或合金等基體形成良好的結(jié)合,并且為它們提供優(yōu)異的抗氧化、耐腐蝕等性能[8-10]。Sarkar 等在 γ-TiAl 合金上制備了 MgO-SiO2-TiO2 微晶玻璃涂層,在 800 ℃下氧化 100h 后樣品的增重幾乎可以忽略不計(jì),可以為基體提供優(yōu)異的抗氧化性能。但是,當(dāng)溫度提升到 1000 ℃后,涂層在氧化 25h 后就容易從基體剝落。Das 等在鎳鉻鈦合金(AE 435)表面以微晶玻璃涂層作為粘結(jié)劑,8%氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)作為面層制備了新型熱障涂層體系,該熱障涂層具有良好的抗熱震性能,在 1000 ℃下 100 次熱循環(huán)后基體與涂層間沒(méi)有出現(xiàn)明顯裂紋。


搪瓷涂層具有易于制備、結(jié)合良好的優(yōu)點(diǎn),但是其本征脆性使得它們?nèi)菀自诜圻^(guò)程中產(chǎn)生裂紋, 甚至導(dǎo)致剝落,因此限制了它們?cè)跓嵫h(huán)條件下的使用。據(jù)報(bào)道,在玻璃基體中加入韌性金屬顆?;蛘咚姆较嘌趸嗩w粒可以極大提高玻璃基體的力學(xué)性能。Krstic 等制備了金屬 Al 顆粒增韌玻璃基復(fù)合材料, 該材料的斷裂韌性比原玻璃提高了近 60 倍。Dlouhy 等制備了金屬釩顆粒增韌硼硅酸鹽玻璃,含有 30%(體積分?jǐn)?shù))釩顆粒的復(fù)合材料的斷裂韌性比未強(qiáng)化的玻璃高約 65%。


在本實(shí)驗(yàn)中,開(kāi)發(fā)了一種低軟化點(diǎn)的硼硅酸鹽搪瓷,研究了搪瓷中的硼硅比對(duì)搪瓷性能的影響;在高溫合金上成功制備了該搪瓷-氧化鋁-鎳金屬顆粒三元復(fù)合涂層,并研究了金屬鎳顆粒含量對(duì)該復(fù)合涂層抗熱震性能的影響。


1實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1實(shí)驗(yàn)材料

 

搪瓷釉的名義成分如表 1 所示?;诓煌难趸鹋c氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)比,將 4 種搪瓷釉分別命名為 BS0.6,BS0.8,BS1.0 和 BS1.2。搪瓷釉的制備原料 SiO2,H3BO3,Al2O3,Na2CO3,ZrO2,為分析純藥品(國(guó)藥,中國(guó)上海)。搪瓷釉粉的制備過(guò)程如下:(1)將各種原料準(zhǔn)確稱(chēng)?。偭考s為 500 g),而后在 QM-3SP4 型行星式球磨機(jī)中均勻混合約 0.5h,并將混合好的粉末倒入剛玉坩堝中。(2)根據(jù)成分不同,將粉末在 1300~1400 ℃之間的不同溫度下保溫 1h,以確保原料形成均勻熔體,然后迅速水淬,獲得塊狀的玻璃釉料。(3)將獲得的玻璃釉料放入 200 ℃中的烘干箱內(nèi)烘干,然后放入瑪瑙球磨罐中球磨 100h,最終獲得極其細(xì)微的搪瓷粉末。(4)將獲得的細(xì)微粉末用 200 目篩子篩過(guò),獲得符合粒徑要求的粉末,便于后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。


實(shí)驗(yàn)采用的基體為 K444 高溫合金,其成分列于表 2。將 K444 合金加工成直徑 16mm、高度 2mm 的圓片, 并用碳化硅砂紙進(jìn)行打磨。打磨完成后,基體用玻璃珠噴砂機(jī)進(jìn)行噴砂處理,噴砂壓力為 0.3 MPa,時(shí)間約為30s。噴砂完成后的樣品均用酒精進(jìn)行超聲(DR-MS07)清洗。

 

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1.2樣品制備

 

搪瓷塊體制備過(guò)程如下:首先準(zhǔn)確稱(chēng)量 2 g 搪瓷粉末;然后在直徑約為 16 mm 的柱狀模具中壓制成柱體, 壓力約為 10 MPa;最后將脫模的搪瓷塊體放入不同溫度(600,650,700 和 750 ℃)的 Muffle 爐(SX2-5-12)中進(jìn)行燒結(jié),時(shí)間均為 10min,完成后立即取出空冷。


搪瓷涂層制備過(guò)程如下:(1)實(shí)驗(yàn)所用復(fù)合涂層配方由 BS0.6 搪瓷、氧化鋁顆粒(粒徑為 5 μm)、金屬鎳粉(粒徑為 5 μm)混合而成。按照金屬鎳粉含量不同,分別命名為 N0,N20 及 N40 涂層,涂層具體成分如表 3 所示。將復(fù)合涂層原料按照配方稱(chēng)取,并在球磨機(jī)中混合 1h,得到混合好后的復(fù)合涂層搪瓷粉末。(2)將制備好的搪瓷釉粉末與酒精按照每克粉末比 20mL 酒精的配比均勻混合成搪瓷料漿。(3)采用噴筆將料漿均勻噴涂在 K444 基體上,使用壓強(qiáng)約為 0.2 MPa。(4)噴涂后的基體在 100 ℃下干燥 2h,然后直接送入 1000 ℃的 Muffle 爐中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié) 10 min 后取出空冷,獲得均勻致密的搪瓷涂層。


1.3實(shí)驗(yàn)與表征

 

紅外光譜測(cè)量樣品采用溴化鉀壓片法,溴化鉀與搪瓷粉末質(zhì)量比為 100 比 1,并在瑪瑙研磨缽下充分研磨后,在 20 MPa 壓力下壓制成片狀樣品,最后采用 Magna-IR 560 型 Fourier 變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜分析。


熱震實(shí)驗(yàn)在 Muffle 爐中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)溫度為 900 ℃。試樣先在 Muffle 爐中保溫 10min,然后取出,并立刻(3s 內(nèi))放入水中冷卻至室溫(室溫約為 25 ℃),從加熱到冷卻視為一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期。每 5 個(gè)周期進(jìn)行一次稱(chēng)重,并記錄樣品質(zhì)量變化,稱(chēng)重儀器為 Sartorius BP211D 電子天平(精度 0.01mg)。利用 Inspect F50 型掃描電子顯微鏡(SEM)并結(jié)合 X-Max 能譜儀(EDS)對(duì)涂層的形貌及成分進(jìn)行分析。


2結(jié)果與討論

 

2.1硼硅比對(duì)搪瓷性能的影響

 

圖 1 顯示了 4 種不同硼硅比搪瓷的紅外吸收光譜,4 個(gè)譜圖形狀較為相似。譜圖中顯示了 4 個(gè)較為明顯的吸收峰,其中波數(shù)約為 460 cm-1 的吸收峰可歸屬為[SiO4]的彎曲振動(dòng)[19, 20],這一峰位隨硼硅比的增大而減弱, 表明 Si4+作為網(wǎng)絡(luò)形成體的地位隨著氧化硼的增多而被削弱。而在波數(shù)為 690 cm-1 附近的峰通常是由 B-O 鍵與Al-O 的彎曲振動(dòng)造成的,隨著硼硅比的逐漸降低,峰型逐漸變的尖銳,這可能是由于隨著氧化硼含量降低,[AlO4]增多造成的。900~1200 cm-1 波數(shù)的峰是由[BO4]的伸縮振動(dòng)及 Si-O-Si 鍵反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)疊加造成的。1300~1500cm-1 波數(shù)的峰是由[BO3]中的 B—O—B 鍵的伸縮振動(dòng)造成的,該峰位隨著硅硼比降低同樣發(fā)生收縮,表明硅硼比的降低導(dǎo)致了[BO3]的減少。

 

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圖 2 顯示了不同溫度下,不同硼硅比搪瓷的燒結(jié)情況。由圖可知,隨著溫度的升高,BS0.8,BS1.0 和 BS1.2 搪瓷均快速軟化。BS1.2 與 BS1.0 的軟化點(diǎn)大致相當(dāng),約在 700 ℃;BS0.8 的軟化點(diǎn)比以上兩種搪瓷更高,約為 750 ℃;而 BS0.6 搪瓷的軟化點(diǎn)是最高的,明顯高于 750 ℃。由此表明,隨著搪瓷中硅硼比的降低,搪瓷軟化點(diǎn)不斷升高。

 

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2.2制備態(tài)搪瓷涂層

 

圖 3 顯示了 3 種所制備涂層的宏觀形貌。由圖可知,3 種涂層在燒結(jié)后均致密且無(wú)宏觀缺陷。其中,N0 涂層呈灰色,且具有一定的玻璃光澤;在加入 20%鎳粉后的搪瓷涂層顏色變深,其表面仍然可以觀察到少量玻璃光澤;而加入 40%鎳粉后的 N40 涂層表面已經(jīng)完全觀察不到玻璃光澤,涂層顏色由灰色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色。

 

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圖 4 顯示了 3 種所制備涂層的表面微觀形貌。圖 4a 為 N0 涂層的表面形貌圖,其中灰色的顆粒為氧化鋁顆粒,均勻分布在玻璃基體中。N0 涂層表面平整致密,沒(méi)有觀察到明顯的孔洞。圖 4b 為 N20 涂層的表面形貌圖,N20 表面玻璃相所占面積進(jìn)一步縮小,表面出現(xiàn)部分凹凸區(qū)域,可能是由于鎳顆粒的團(tuán)聚造成的。圖4c 為 N40 涂層的表面形貌圖,可以看到涂層表面已經(jīng)基本觀察不到明顯的玻璃相,轉(zhuǎn)而由大量顆粒狀物質(zhì)取代。

 

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圖 5 顯示了 3 種所制備涂層的截面微觀形貌。由圖可知,3 種涂層的厚度約為 20~25mm,涂層與基體之間結(jié)合良好,界面上形成了約 2mm 厚度的過(guò)渡層。3 種涂層均較為致密,截面上沒(méi)有孔洞等缺陷。

 

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2.3熱震實(shí)驗(yàn)

 

圖 6 顯示了 3 種涂層的熱震動(dòng)力學(xué)曲線。熱震動(dòng)力學(xué)表明樣品經(jīng)過(guò)熱震后的質(zhì)量隨時(shí)間的變化,而樣品的質(zhì)量變化主要由樣品氧化及涂層經(jīng)歷冷熱循環(huán)導(dǎo)致的剝落引起。如圖所示,N0 涂層在熱震過(guò)程中出現(xiàn)了持續(xù)失重,30 次循環(huán)后失重總量約為 0.04 mg/cm2,這可能是由于 N0 涂層與基體之間較大的熱膨脹系數(shù)差引起的內(nèi)應(yīng)力造成了涂層少量的剝落。而 N20 涂層具有較好的抗熱震能力,熱震 30 次后沒(méi)有出現(xiàn)明顯的失重現(xiàn)象。N40 涂層一開(kāi)始具有較大的增重,而在 15 個(gè)循環(huán)后出現(xiàn)第一次失重,這說(shuō)明 N40 涂層的抗熱震性能并不好。

 

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圖 7 是 3 種涂層經(jīng)過(guò) 30 次熱震循環(huán)后的宏觀形貌照片。圖 7a 為 N0 涂層樣品的宏觀形貌,經(jīng)過(guò)熱震后該涂層表面仍帶有明顯玻璃光澤,涂層邊緣有少量細(xì)微剝落。圖 7b 為 N20 涂層樣品宏觀形貌,經(jīng)過(guò)熱震后該涂層仍然致密完整,表面沒(méi)有任何宏觀缺陷。圖 7c 為 N40 涂層樣品宏觀形貌,經(jīng)過(guò)熱震后該樣品除了邊緣出現(xiàn)少量剝落外,其表面同樣出現(xiàn)一些宏觀缺陷。

 

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圖 8 是 3 種涂層經(jīng)過(guò)熱震后的表面與截面微觀形貌圖。由圖可知,3 種涂層經(jīng)過(guò)熱震后均與基體結(jié)合良好,1種涂層與基體的界面均出現(xiàn)了 Al 與 Ti 的富集層,這可能是由者兩種元素的氧化造成的[24]。其中,N0 涂層(圖8a 和 b)經(jīng)熱震后基本完好,表面僅有極少量缺陷。而 N20 涂層(圖 8c 和 d)的表面存在一層較薄的鎳富集層, 可能是金屬鎳氧化后的產(chǎn)物,該涂層經(jīng)過(guò)熱震后同樣沒(méi)有明顯的剝落現(xiàn)象。相比較于 N20 涂層,N40 涂層(圖8e 和 f)經(jīng)過(guò)熱震后的表面較為粗糙,存在更多的裂紋及孔洞,而且由截面照片可知,其表面的鎳富集層更厚, 這些因素導(dǎo)致了 N40 涂層在熱震過(guò)程中存在較大的失重。由此說(shuō)明,當(dāng)搪瓷涂層中添加的金屬鎳顆粒的含量接近 40%時(shí)會(huì)對(duì)涂層的抗熱震性能造成不利影響。

 

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3結(jié)論(1)硅硼酸鹽搪瓷中,隨著硅硼比的降低,[SiO4]逐漸增多,而[BO3]有所減少。硅硼酸鹽的軟化點(diǎn)隨硅硼比的降低而升高。


(2)在硅硼酸鹽搪瓷涂層中加入 20%金屬鎳顆粒有利于涂層抗熱震性能的提升,但是當(dāng)加入的金屬鎳顆粒含量提升到 40%時(shí),涂層的抗熱震性能反而有所降低。






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